核磁共振交联密度分析仪
在聚合物尤其是橡胶领域,交联密度和其均一性是控制橡胶质量的一个重要的指标。交联密度越大,也就是单位体积内的交联键越多,交联程度更大。对于用作塑料的交联聚合物来讲,比如环氧树脂,交联密度越大,其耐热性更好,拉伸强度增加,但是过高的交联度会导致冲击强度下降。对于用作橡胶的交联聚合物,比如各种橡胶,交联密度大,力学强度更好,回弹性更好。
传统的测试方法存在诸如:周期长、影响因素复杂、误差大,实验结果的重现性较低等缺陷??蒲Ъ颐鞘褂胐e Gennes和Gronski的基础理论和实验结果对硫化胶的网络结构和交联密度进行了详细的研究,结果证明核磁共振(NMR)弛豫参数和传统的表征硫化胶交联密度的方法之间有良好的关联性,并建立了NMR弛豫参数和硫化胶结构之间的关系。
根据聚合物中碳氢链质子的分子动力学,利用交联结构的磁共振响应可以有效地测定硫化橡胶中大分子的交联密度,分析橡胶大分子在硫化过程中的结构演变,据此进行硫化参数的优化、橡胶制品的质量验证、老化过程分析研究、疲劳寿命预测、橡胶及其它弹性体中水分和溶剂含量测定等。利用磁共振成像技术则可以提供与材料参数相应的二维和三维图像,如交联密度在硫化橡胶中随时间和空间的分布、溶剂及液体在固体橡胶中的溶胀和渗入过程等。采用此种方法评价橡胶的交联结构,技术上快速便捷(30秒~5分钟)、重现性好、信息量大,而且可以将化学交联和物理交联区分出来。
在橡胶,聚合体以及汽车工业,核磁共振交联密度分析仪已经得到较好的认可, 并作为一种无损检测工具,服务于质量控制和质量保证方面。
核磁共振交联密度分析仪应用解决方案
本款产品目前可以完成的工作内容有:
1、评价聚合体(尤其是橡胶,橡胶产品)的交联密度变化
2、聚合体生产的质量控制和质量保证
3、使用过的聚合体材料老化过程的品质鉴定
4、基于橡胶的硫化,处理和生产条件优化的研究
5、固体,半硬的聚合体,凝胶体,乳状液和液体的分子活动性研究
6、固体基质中水分和水含量的成像和测定(例如:环氧树脂和半导体器材)
7、环氧树脂和橡胶的硫化过程中硫化状态、粘度和过程的探测
8、样品中水或溶液粘合性和活动性的研究
9、聚合物中增塑剂或橡胶含量的测定;
10、共混物或共聚物中橡胶含量测定;
11、共聚物相对含量测定;
12、橡胶胶乳中的固体含量测定;
13、临界水及水合作用的研究
14、流变学的的研究,如粘性、密度、及材料的稳定性
核磁共振交联密度分析仪主要功能
A.快速评价天然橡胶及其它聚合物的交联密度变化;
B.硬脉冲CPMG脉冲序列测量T2;
C.反转恢复(IR)脉冲序列测量T1;
D.硬脉冲测量T2*;
E.实现样品T1、T2以及T2*的多指数反演分析;
F.成像功能;
G.变温功能;
天然橡胶交联密度测试数据:
1~9号橡胶样品,其硫化时间依次增长,从核磁测试结果看,其交联密度依次增大。
参数 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
样品密度(g/cm3) | 0.75 | 0.76 | 0.80 | 0.83 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.97 | 0.97 |
Mc(kg/mol) | 6.56 | 6.52 | 6.16 | 6.39 | 6.17 | 5.24 | 4.90 | 5.05 | 4.88 |
总交联密度(mol/cm3) | 5.715 e-5 | 5.835 e-5 | 6.495 e-5 | 6.5 e-5 | 7.7 e-5 | 9.155 e-5 | 9.795 e-5 | 9.61 e-5 | 9.945 e-5 |
橡胶成像应用:
1、内部探伤(气泡、内部腐蚀、内部质量缺陷);
2、交联均匀性;
3、不同层面品质差异;